《摘要》

羧酸和硝基苯是合成化學中常見的化合物，具有成本低廉、資源豐富的特點。在有機合成中，構建C-N鍵具有重要價值，可用于合成多種具有生物活性和功能性的化合物。然而，過去的方法主要局限于酰胺的形成，而實現這兩種化合物的直接脫羧偶聯來構建C(sp³)-N鍵則更具挑戰性，因為涉及復雜的多電子反應過程，導致合成困難較大。

《實驗與結果》

圖1. 使用連續流電化學反應器構建C(sp³)-N鍵

最近，南京大學化學院潘毅團隊王毅課題組報道了一種簡便高效的C(sp³)-N鍵合成方法，利用廉價且豐富的羧酸和硝基苯來構建C-N鍵（圖1）。在這項最新研究中，作者提出了一種電化學還原策略，充分利用電化學陰極表面持續釋放電子的特性，通過直接電還原的方式，高效地將羧酸衍生物和硝基苯進行脫羧偶聯，從而成功構建新的C(sp³)-N鍵。這一方法不僅突破了傳統方法的限制，還可以針對多種不同的羧酸底物，高效地實現C(sp³)-N鍵的構建，最大限度地實現了高附加值化學品的轉化。

為了驗證該反應工業放大的可行性，作者采用PER-10連續流光電化學反應器（深圳市一正科技有限公司）探究了實驗室條件下的流動相反應過程。采用注射泵，以0.1 mL/min的流速，將混合溶液緩慢注入反應體系。結果顯示，目標化合物的產率隨著電流的逐漸增加而逐步提高。在30分鐘的停留時間內，產生了胺化產物，其收率為47%。當流速減小至0.05 mL/min時，反應的收率提升至62%，且停留時間延長至60分鐘。如圖2。綜上所述，該方法在特定情況下可作為一種更簡潔的合成途徑，用以取代傳統合成路線。

圖2. PER-10連續流光電化學反應器設備及工藝優化

相關成果近期在線發表于Green Chemistry。詳細內容見Catalyst-free Electroreductive Carboxylic Acids - Nitroarenes Coupling，Doi: 10.1039/D3GC02402D。

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《一正科技簡介》

深圳市一正科技有限公司成立于 2006 年，作為深圳市高新技術企業、國家高新技術企業和深圳市高新技術產業協會會員單位，2015 年公司通過了 ISO 9001 認證，具有 Ezone 自主品牌。深圳市一正科技有限公司注重自有知識產品的申請和保護，已取得了 多項實用新型專利及發明專利。開發了MF200微通道固定床反應器、PER-10連續流光電催化反應器、連續多級震蕩攪拌反應器等裝置并在市場上得到良好的反饋，用戶遍布高校研究院和藥企、精細化工企業。

作為荷蘭Chemtrix微通道反應器（適合液液氣液快速反應），英國AM連續多級攪拌反應器（適合氣液固多相慢反應），瑞典SpinChem旋轉床反應器（酶催化，固定化酶，催化劑需要回收的反應），澳大利亞CSIRO催化劑固定化連續反應器（適合催化劑固定的連續流反應），比利時Creaflow光催化反應器（氣液固光催化反應），英國C-Tech電化學連續反應器，英國Nitech連續結晶器，德國CINC連續萃取分離器，英國AWL連續過濾器在中國區的獨家代理商和技術服務商，深圳市一正科技有限公司為廣大高校和企業提供連續合成、在線萃取、連續結晶、在線過濾干燥、在線分析等整套連續工藝解決方案。

公司與復旦大學、南京大學、中山大學、華東理工大學、南京工業大學、浙江工業大學、河北工業大學等高校研究機構合作成立微通道連續流化學聯合實驗室，致力于推動連續流工藝在有機合成、精細化工、制藥行業、能源材料、食品飲料等領域的應用，合作實驗室可以為客戶的傳統間歇釜式工藝在連續流工藝上的轉變提供工藝驗證、連續流工藝開發工作，促進制藥及精細化工企業由傳統間歇工藝向綠色、安全、快速、經濟的連續工藝轉變。

公司與荷蘭Chemtrix B.V.在浙江臺州、江蘇南京合作組建了連續流微通道工業化應用技術中心（以下簡稱“工業化技術中心”），旨在打造集連續流微通道工藝開發、中試試驗、工業化驗證、技術交流于一體的綜合性連續流微通道應用技術服務中心，以為廣大生物醫藥企業、化工類企業提供專業、完善的智能化連續流工藝整套系統解決方案及一流的技術服務方案。