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1、全自動間斷化學分析儀法背景
交換性鋁是酸性土壤中常見的交換性陽離子,是土壤交換性酸度和土壤PH值的決定性因素,也是土壤各類形態鋁轉化的重要環節。交換性鋁是對作物有害的一種土壤酸形態,因此是改良酸性土壤時確定石灰施用量的重要參考指標。
全自動間斷化學分析儀法是在分光光度法基礎上發展起來的,具有自動化程度高、分析速度快、操作靈活等特點,該方法是在國家標準鋁試劑比色法的基礎上,對測定條件進行優化和改進,樣品和試劑按最佳的比例加入,并移植到全自動間斷化學分析儀上進行全自動分析,減少了工作量和人為操作產生的誤差,提高了分析的準確性。
2、全自動間斷化學分析儀法測量原理
在PH 3.7-4.0時,鋁與鋁試劑反應生成穩定的紅色絡合物,在波長為530nm處具有最大吸光值。待測液中的三價鐵對鋁的測定干擾較大,加入抗壞血酸可掩蔽消除鐵的干擾。
3、全自動間斷化學分析儀法試劑配置
5mg/L鋁標準:吸取0.5mL
鋁標準溶液(1000mg/L ,上海安譜科學儀器有限公司)于100 mL 容量瓶中,用去離子水定容至刻度。
掩蔽劑 ( Regent 1):1g 抗壞血酸溶于100 mL水中(現用現配)。
緩沖液:量取120 mL冰乙酸加入1L燒杯中,加去離子水稀釋至800 mL左右,稱取24g氫氧化鈉溶于其中,移至1L容量瓶中定容,此溶液pH為4.0。
顯色劑(Regent 2):稱取0.6g
鋁試劑溶入1L緩沖液中。
試劑空白(Regent 3):去離子水。
土壤浸提劑:1mol/L KCl溶液。
土壤樣品:取杉木人工林下的紅壤土作為土壤樣品。
待測液提取方法:稱取風干且過2mm篩的土壤樣品1g到100mL離心管中,加土壤浸提劑50mL,置康式振蕩器上以180 r/min振蕩30 min,靜置5 min,以3000r/min 轉速離心10 min,過濾到塑料瓶中即得待測液。
4、全自動間斷化學分析儀法檢測步驟
全自動間斷化學分析法測定,將待測液加入Smart Chem200型全自動間斷化學分析儀的樣品槽中,按表1中的測定參數進行設定,進行待測液中的鋁含量的全自動分析。Smart Chem200型分析儀具有自動稀釋母液的功能,將放置在儀器試劑位上的5 mg/L的鋁標準溶液設置稀釋為0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5 mg/L的鋁標準系列溶液,儀器便進行自動稀釋,然后按照樣品的測定參數進行測定,并自動生成標準曲線。
表1 全自動間斷化學分析儀參數設定
5、全自動間斷化學分析儀法檢測結果
5.1 標準工作曲線
(1)在分光光度計上繪制鋁在0-1.0 mg·L-1濃度范圍的標準曲線。結果表明,隨著鋁濃度增加,吸光度也增加,但更高鋁濃度的吸光度增加變緩。當鋁濃度在0-0.5 mg·L-1范圍內時線性較好(圖1),相關系數為0.9994,相關方程為Y=0.4243 X+0.0031。
圖1分光光度法的工作曲線
在全自動間斷化學分析儀上獲得的線性范圍為0-2.5 mg·L-1的標準曲線,相關系數為0.9996,相關方程為Y=0.0495 X+0.0006。全自動化學分析儀在進樣時可以通過改變試劑空白與標準系列的比例,使全自動化學分析儀獲得更寬的線性范圍,進而對高濃度樣品直接進行分析。
圖2 全自動間斷化學分析儀法工作曲線
5.2 土壤交換性鋁測定的回收試驗
為了進一步明確可能由樣品基體產生的干擾,分別測定了改進的分光光度法和全自動間斷化學分析法對交換性鋁的回收率,結果列于表2。從表中可見,改進的分光光度法測定3個樣品在不同鋁加量水平下的回收率在95.90%-101.16%,全自動間斷化學分析法測定3個樣品的回收率為99.83%-104.34%,數據表明全自動間斷化學分析法優于改進的分光光度法。
表2 改進的分光光度法和全自動間斷化學分析儀回收率實驗結果
5.3 土壤實際樣品的測定結果
分別采用改進的分光光度法和全自動間斷化學分析法對6個土壤樣品各進行6次測定,并計算相對標準偏差(RSD),結果列于表3。試驗表明,改進的分光光度法測定6個樣品的最大RSD為3.645%,平均為1.913%;全自動間斷化學分析法測定6個樣品的最大RSD為3.199%,平均1.861%。其中全自動間斷化學分析法的精密度更高。
表3 改進的分光光度法和全自動間斷化學分析儀樣品分析結果
綜上所述,試驗結果表明,全自動間斷化學分析法操作簡便,結果準確可靠,能夠滿足土壤中交換性鋁的分析要求。采用全自動間斷化學分析儀測定土壤交換性鋁浸提液,自動化程度高,測定過程在封閉環境中進行,降低了環境干擾,精密度更高,測定結果更可靠。
(土壤中交換性鋁含量的測定方法改進;張金彪;福建農業學報 31(3):280-284,2016)
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